Название: Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков
Вид работы: доклад
Рубрика: Биология и химия
Размер файла: 24.49 Kb
Скачать файл: referat.me-21268.docx
Краткое описание работы: При проведении хроматографического анализа часто встречаются случаи, в которых пики не полностью разделены, что оказывает влияние на точность проведения анализа.
Проведение хроматографического анализа в условиях не полностью разделенных пиков
.
Программа peak2
Немировский А.М.
При проведении хроматографического анализа часто встречаются случаи, в которых пики не полностью разделены, что оказывает влияние на точность проведения анализа. В предлагаемой вниманию работе, предлагается использовать расчет, который базируется на проведении модельных опытов с образцами, содержащими вещества известных концентраций, и измерении получившихся высот пиков. Далее делается предположение, что приращение пика от влияния пика-соседа пропорционально высоте пика-соседа.
Нанести на график результаты модельных экспериментов легко, но возникает вопрос о практическом использовании этого графика для уточнения результатов рабочих анализов, так как в обеих частях функции фигурирует неизвестная величина С, которую и надо определить. Эта проблема разрешается с помощью организации итерационного процесса, исходной посылкой которого является приближенная величина С/Сf .
Рассмотрим подробнее итерационный процесс. После того, как проведена калибровка, мы можем фактически располагать 2-мя графиками:
H/C = A Cf /C + B и Hf /Cf = A1 C/Cf + B | (2,3) |
Предположим, что Cf /C=Hf /H. Пользуясь этим предположением, из первого уравнения находим С, а из второго - Сf . Далее вычислим отношение Сf /C, которое обладает лучшим приближением к истинным значениям, чем Hf /H. Затем полученные Cf и C подставляем в уравнение (2) и (3). Процесс таким образом можно продолжать далее до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность.
Для придания наглядности нашим рассуждениям, проведем показательные расчеты на математической модели. Пусть ситуацию с пересекающимися пиками создает следующая закономерность:
Y = ( exp(-2,773x2 ) + exp(-2,773 (x-1)2 )) Cf /C | (4) |
На рисунке 1 показаны графики этой функции при Cf /C равном 1 и 2. Второй график, очевидно, не имеет положенного первого максимума. В связи с этим мы будем считать точку перегиба максимумом второго пика.
На рисунке 2 изображены графики функций (2) и (3), о которых мы говорили ранее. Из рисунка следует, что гипотеза о линейном влиянии соседнего пика на величину основного вполне применима. Безусловно, не надо пытаться включать в область линейности точки на большом интервале Cf /C, так как результаты аппроксимации будут неудовлетворительными. Об этом свидетельствуют различные параметры на вышеупомянутых графиках, тогда как они должны быть одинаковыми, поскольку форма моделируемых хроматографических пиков одинакова. Различные же параметры говорят о том, что аппроксимация проводилась в разных диапазонах Cf /C.
Прочитав этот материал, проницательный читатель сразу скажет: "А как этим пользоваться?" Измерять данные для калибровки, строить 2 графика, порождать итерационный процесс очень непросто! Для облегчения жизни я предлагаю вниманию собственную компьютерную программку, которая существенно упрощает процесс вычисления результатов анализа. Она называется Peak2. Понять принцип ее работы несложно, однако о некоторых ее свойствах я расскажу подробнее. Во-первых, программа позволяет проводить вычисления не только на линейных графиках, но и на нелинейных. Для работы в условиях нелинейности калибровки позволяет работать режим измерения "Ломаная линия". Из названия следует, что экспериментальные точки просто соединяются ломаной линией, что позволяет точнее получать результат в условиях нелинейной калибровки. Для того чтобы распознать недопустимую кривизну калибровки, существует режим "Совет", который знакомит с возможной максимальной систематической погрешностью при использовании линейной аппроксимации и позволяет выбрать необходимый режим расчетов. У программы Peak2 существует одно ограничение: нельзя вводить нулевые значения концентраций! Если таковые вводить, они не будут учитываться при расчетах.
Похожие работы
-
Значение анализа газодинамики процесса термолиза промбытотходов при разработке основного агрегата
Для освоения технологии совместной переработки углеродистых промышленных и бытовых отходов необходима разработка ее аппаратного оформления. Оптимизированный комплекс требований к нему—экономическая эффективность, надежность, управляемость.
-
Богомол
Богомолы - это крупные насекомые, с окраской различных оттенков от зеленого до буровато-желтого цвета.
-
Абсорбция с4-олефинов отработанной серной кислотой процесса алкилирования
В процессе алкилирования изопарафинов олефинами в качестве катализатора используется серная кислота с концентрацией 88-98 %.
-
Сравнение результатов хроматографической идентификации сложных смесей органических соединений
Качественный анализ хроматографии базируется в первую очередь на закономерностях удерживания. Для точной идентификации могут использоваться как чисто хроматографические приемы, так и варианты.
-
Законы Менделя
Наследование — это процесс передачи генетической информации в ряду поколений.
-
Исследование влияния давления на химический состав высокотемпературной смолы при ее нагревании
В настоящее время каменноугольную смолу перерабатывают на коксохимических предприятиях в трубчатых печах с одно- или двухколонным агрегатом. Ее нагревание осуществляют в радиантной части до 400°С при давлении, не превышающем 500 кПа.
-
Использование модели теоретических тарелок для компьютерного прогнозирования характеристик хроматографического разделения
Классическая модель ("теория тарелок") была создана для объяснения процесса разделения веществ в хроматографической колонке.
-
Определение полициклических углеводородов в сланцевой смоле
Сланцевые смолы имеют весьма сложный состав, который слабо изучен. Они содержат множество полициклических ароматических углеводородов (полиаренов), суммарно - до 10% [1]. Известно, что некоторые полиарены являются сильнейшими канцерогенами.
-
Визуальный эффект качественной реакции как аналитический признак для компьютерной идентификации ионов
Применение баз данных (БД) и компьютерных информационно-поисковых систем (ИПС) позволяет с заданной надежностью идентифицировать компоненты пробы в неразделенных смесях.
-
Ионометрия. Метод градуировочного графика
Метод градуировочного графика состоит в измерении потенциала ИСЭ относительно вспомогательного электрода в анализируемом растворе, с последующим нахождением определяемого компонента по градуировочному графику.